КЫРГЫЗСКИЙ НАЦИОНАЛЬНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ им. Ж. БАЛАСАГЫНА

ФАКУЛЬТЕТ ХИМИИ И ХИМИЧЕСКОЙ ТЕХНОЛОГИ

Кафедра ЮНЕСКО по экологическому образованию и естественным наукам

РЕФЕРАТ

по дисциплине : Аналитическая химия

на тему :

МЕТОД НЕЙТРАЛИЗАЦИИ В ТИТРИМЕТРИЧЕСКОМ МЕТОДЕ АНАЛИЗА

Студентки II курса гр. хт-1-08

ФИО: Байтанаевой А.

Преподаватель: доцент Ли С.П.

Бишкек-2010г.

Введение

Аналитическая химия. Методы определения

Титриметрический метод анализа

Приготовление титрованного раствора

Титрование. Индикаторы

Методы установления точек эквивалентности. Классификация методов титриметрического анализа

Посуды, применяемые для титрования

Вычисления в объемном анализе

Методы кислотно-основного титрования, или методы нейтрализации

Заключение

Использованная литература

Введение

Аналитическая химия является фундаментальной химической наукой, занимающей видное место в ряду других химических дисциплин. Вместе с тем аналитическая химия теснейшим образом связана с повседневной практикой, поскольку без данных анализа о содержании в сырье или конечном продукте основных компонентов и примесей невозможно грамотное проведение технологического процесса в металлургической, химической, фармацевтической и многих других отраслях промышленности.

Данные химического анализа требуются при решении экономических и других важных вопросов.

Современное развитие аналитической химии, обусловленное в значительной мере прогрессом различных отраслей производства.

Аналитическая химия. Методы определения

аналитический химия титриметрический нейтрализация

Аналитическая химия- это наука об определении химического состава веществ и отчасти их химической структуры. Методы, которые создает аналитическая химия, позволяют отвечать на вопросы о том, из чего состоит вещество, какие компоненты входят в его состав. Аналитические методы часто дают возможность узнавать, в какой форме данный компонент присутствует в веществе, например, каково состояние окисления элемента.

Методы определения можно классифицировать, основываясь на свойстве вещества, которое положено в основу определения. Если измеряется масса осадка, метод называется гравиметрическим, если определяется интенсивность окраски раствора, - фотометрическим, а если величина ЭДС,- потенциометрическим.

Методы определения часто делят на химические (классические), физико-химические (инструментальные) и физические .

Химическими в аналитической химии принято называть главным образом гравиметрические и титриметрические методы. Эти методы наиболее старые, но широко распространенные до настоящего времени, играющие важную роль в практике химического анализа.

Гравиметрический (весовой) анализ - измерение массы определяемого вещества или его составных частей, выделяемых в химически чистом состоянии или в виде соответствующих соединений.

Титриметрический (объемный) анализ - измерение объема израсходованного на реакцию реактива точно известной концентрации.

Физико-химические и физические методы анализа обычно делят на следующие группы:

1) электрохимические

2) спектральные (оптические)

) хроматографические

) радиометрические

) масс-спектрометрические

Титриметрический метод анализа

Титриметрическим методом анализа называют метод количественного анализа, основанный на измерении количества реагента, требующегося для завершения реакции с данным количеством определяемого вещества.

Метод заключается в том, что к раствору определяемого вещества постепенно прибавляют раствор реактива известной концентрации. Добавление реактива продолжают до тех пор, пока его количество не станет эквивалентным количеству реагирующего с ним определяемого вещества.

Количественные определения с помощью объемного метода выполняются очень быстро. Время, требуемое для завершения определения титриметрическим методом, измеряется минутами. Это позволяет без особой затраты труда проводить несколько последовательных и параллельных определений.

Основоположником титриметрического анализа является французский ученый Ж.Л.Гей-Люссак.

Химический элемент, простое или сложное вещество, содержание которого определяют в данном образце анализируемого продукта, называют определяемым веществом .

К определяемым веществам относят также атомы, ионы, связанные свободные радикалы и функциональные группы.

Твердое, жидкое или газообразное вещество, вступающее в реакцию с определенным веществом, называют реагентом .

Титрование - это приливание одного раствора к другому при непрерывном смешивании. Концентрация одного раствора точна известна.

Титрант (стандартный или титрованный раствор) - это раствор с точно известной концентрацией.

Нормальность раствора N - количество грамм-эквивалента вещества, содержащегося в 1л раствора.

N 1 V 1 =N 2 V 2

Титр (Т) - точная концентрация стандартного раствора (титранта).

Выражают числом граммов растворенного вещества, содержащегося в 1мл раствора, г/мл.

В аналитической химии титр - один из способов выражения концентрации раствора.

N- нормальность раствора, г-экв/л

Э- эквивалент растворенного вещества

Т- титр, г/см 3 (мл).

Химические элементы или их соединения вступают в химические реакции друг с другом в строго определенных весовых количествах, соответствующих их химическим эквивалентам (грамм-эквивалентам).

Другими словами, грамм-эквивалент одного вещества реагирует с одним грамм-эквивалентом другого вещества.

Приготовление титрованного раствора по точной навеске исходного вещества

Первым способом приготовления раствора точно известной концентрации, т.е. характеризующегося определенным титром, является растворение точной навески исходного химически чистого вещества в воде или другом растворителе и разбавление полученного раствора до требуемого объема. Зная массу растворенного в воде химически чистого соединения и объем полученного раствора, легко вычислить титр (Т) приготовленного реактива, в г/мл:

Этим способом готовят титрованные растворы таких веществ, которые можно легко получить в чистом виде и состав которых отвечает точно определенной формуле и не изменяется в процессе хранения. Взвешивание вещества проводят в бюксе. Таким путем нельзя приготовить титрованные растворы веществ, которые отличаются большой гигроскопичностью, легко теряют кристаллизационную воду, подвергаются действию двуокиси углерода воздуха и т.д.

Приготовление титрованных растворов по "фиксаналу"

Очень часто на практике для приготовления титрованных растворов используют приготовленные на химических заводах или в специальных лабораториях точно отвешенные количества твердых химически чистых соединений или точно отмеренные объемы их растворов определенной нормальности.

Для приготовления требуемого титрованного раствора ампулу разбивают над специальной воронкой, снабженной пробивным устройством, содержимое ее количественно переводят в мерную колбу и доводят объем водой до метки.

Обычно в ампулах содержится 0,1г-экв вещества, т.е. столько, сколько требуется для приготовления 1л 0,1н. раствора.

Титрование

Титрование проводят следующим образом. Бюретку заполняют рабочим раствором до нулевого деления так, чтобы в нижнем конце ее не было пузырьков воздуха. Исследуемый раствор отмеряют пипеткой и переносят в коническую колбу. Сюда же вливают несколько капель раствора индикатора, за исключением тех случаев, когда один из взятых растворов является индикатором. К раствору в колбе постепенно приливают раствор из бюретки до изменения окраски раствора в колбе. Сначала раствор из бюретки приливают тонкой струей, непрерывно перемешивая титруемый раствор вращением колбы. По мере титрования рабочий раствор приливают все медленнее и к концу титрования его добавляют уже по каплям.

Необходимо во время титрования левой рукой управлять зажимом бюретки, а правой одновременно вращать колбу с титруемой жидкостью, перемешивая, таким образом, титруемый раствор.

Результаты титрования будут правильными, если в конце титрования окраска титруемого раствора резко изменится от одной капли рабочего раствора. Чтобы переход окраски раствора был лучше заметен, колбу с титруемым раствором во время титрования помещают на белую подставку.

После каждого титрования отсчитывают по шкале бюретки объем затраченного рабочего раствора и результат отсчета записывают в лабораторный журнал. Каждый раствор титруют не менее трех раз, результаты титрования не должны отличаться друг от друга более чем на 0,1 мл. Концентрацию раствора вычисляют по среднему значению.

Индикаторы

Индикаторами называются вещества, при помощи которых устанавливают момент эквивалентности между титруемыми растворами. В качестве индикаторов чаще всего применяют вещества, способные давать с одним из реагирующих веществ легко заметную цветную реакцию. Например, крахмал, взаимодействуя с раствором йода, окрашивается в интенсивно синий цвет. Следовательно, крахмал- индикатор на свободный йод. Один и тот же индикатор в различных условиях часто приобретает различную окраску. Например, фенолфталеин в кислой и нейтральной среде бесцветен, а в щелочной среде принимает красно-фиолетовую окраску.

Иногда индикатором служит непосредственно одно из реагирующих веществ. Например, раствор окислителя KMnO 4 в кислой среде при постепенном прибавлении восстановителя к нему обесцвечивается. Как только в растворе появится избыточная капля KMnO 4 , раствор окрасится в бледно-розовый цвет.

Методы установления точек эквивалентности

Установление конечной точки титрования или точки эквивалентности представляет собой важнейшую операцию титриметрического метода анализа, так как от точности определения точки эквивалентности зависит точность результатов анализа. Обычно конец титрования устанавливают по изменению окраски титруемого раствора или индикатора, вводимого в начале или в процессе титрования. Применят также и безиндикаторные методы, основанные на использовании специальных приборов, позволяющих судить об изменениях, которые происходят в титруемом растворе в процессе титрования. Такие методы называют физико-химическими или инструментальными методами определения точек эквивалентности. Они основаны на измерении электропроводности, значений потенциалов, оптической плотности и других физико-химических параметров титруемых растворов, которые резко изменяются в точке эквивалентности.

Точку эквивалентности можно определить следующими методами:

)визуально - по изменению цвета раствора, если определяемое вещество или реагент окрашены; так как в точке эквивалентности концентрация определяемого вещества уменьшается до минимума, а концентрация реагента начинает повышаться.

) визуально - по появлению помутнения или по изменению окраски раствора, вызываемой образованием продуктов реакции, или индикатора, если они бесцветны.

) физико-химическими методами с последующим анализом кривых титрования, отражающих происходящие в процессе титрования изменения физико-химических параметров титруемых растворов независимо от окраски. Точку эквивалентности устанавливают по пересечению кривых или по скачку кривой титрования.

Классификация титрования

)Метод нейтрализации основан на использовании реакций нейтрализации кислот, оснований, солей слабых кислот или слабых оснований, сильно гидролизирующихся в водных растворах, разнообразных неорганических и органических соединений, проявляющих в неводных растворах кислые или основные свойства, и др.

)Метод окисления-восстановления основан на использовании реакций окисления-восстановления элементов, способных переходить из низших степеней окисления в высшие, и наоборот, а также ионов и молекул, которые реагируют с окислителями или восстановителями, не подвергаясь непосредственному окислению или восстановлению.

)Метод осаждения основан на использовании реакций осаждения.

)Метод комплексообразования основан на использовании реакций комплексообразования, из которых наиболее широко применяют реакции ионов металлов с так называемыми комплексонами.

Посуды, применяемые для титрования

Мерные колбы служат для измерения объемов растворов, приготовления растворов определенной концентрации. Объем жидкости, вмещаемой колбой, выражают в миллилитрах. На колбе указывают ее емкость и температуру(20 0 С), при которой эта емкость измерена.

Мерные колбы бывают различной емкости: от 25 до 2000 мл.

Пипетки служат для отмеривания небольших объемов растворов и перенесения определенного объема раствора из одного сосуда в другой. Объем жидкости, вмещаемой пипеткой, выражают в миллилитрах. На расширенной части пипетки указывают ее емкость и температуру (обычно 20 0 С), при которой эта емкость измерена.

Пипетки бывают различной емкости: от 1 до 100мл.

Измерительные пипетки небольшой емкости не имеют расширения и градуированы на 0,1-1мл.

Бюретки представляют собой узкие, градуированные по длине цилиндрические стеклянные трубки. Один конец бюретки сужен и снабжен стеклянным краном или резиновой трубкой, соединенной с капилляром, через который из бюретки выливается раствор. Резиновая трубка зажимается снаружи металлическим зажимом. При надавливании на зажим указательным и большим пальцами, из бюретки выливается жидкость.

Хорошо вымытую бюретку 2-3 раза ополаскивают дистиллированной водой, а затем раствором, которым ее будут наполнять. В капилляре крана не должно оставаться пузырьков воздуха. При отсчетах делений глаз наблюдателя должен находиться на уровне мениска. Объем светлых жидкостей отсчитывают по нижнему мениску, темных, например, KMnO 4 , I 2 ,- по верхнему.

Коническая колба

Мерные цилиндры

Вычисление в объемном анализе

Грамм-эквивалент

Грамм-эквивалентом называется количество граммов вещества, эквивалентное (химически равноценное) грамм-атому или грамм-иону водорода в данной реакции. Из этого определения следует, что грамм-эквивалент одного и того же вещества в разных реакциях может быть различный. Например, Na 2 CO 3 с кислотой может реагировать двояко:

Na 2 CO 3 +HCI= NaНСО 3 +NaCI (1) 2 CO 3 +2HCI= NaCI +Н 2 СО 3 (2)

В реакции (1) одна грамм-молекула Na 2 CO 3 реагирует с одной грамм-молекулой HCI, что соответствует одному грамм-атому водорода. В этой реакции грамм-эквивалент Na 2 CO 3 равен молю М(Na 2 CO 3), что выражается равенством Э(Na 2 CO 3)= М(Na 2 CO 3). В реакции (2) одна грамм-молекула Na 2 CO 3 реагирует с двумя молями HCI. Следовательно,

Э(Na 2 CO 3)= =53 г.

Нормальные и молярные растворы

Нормальность раствора N - количество грамм-эквивалента вещества, содержащегося в 1л раствора.

Молярность раствора указывает, сколько молей растворенного вещества содержится в 1л раствора.

Зная концентрацию раствора, выраженную в граммах на определенный объем, можно вычислить нормальность и молярность его:

Пример : В 250 мл раствора гидроокиси кальция содержится 3,705 г Са (ОН) 2 . Вычислить нормальность и молярность раствора.

Решение : Сначала вычислим, сколько граммов Са (ОН) 2 содержится в 1л раствора:

3,705г Са (ОН) 2 - 250 мл Х=14,82 г/л

Х г Са (ОН) 2 - 1000 мл

Найдем грамм-молекулу и грамм-эквивалент:

М(Са (ОН) 2)=74,10 г. Э(Са (ОН) 2)=37,05г.

Нормальность раствора:

05г/л - 1н. Х=0,4н.

14,82г/л - Х н.

Молярность раствора:

10г/л - 1моль Х=0,2М

82г/л - Х моль

Зная нормальность или молярность раствора, можно вычислить его титр.

Пример : Вычислить титр 0,1н. раствора H 2 SO 4 по NaOH.

Решение :

ТH 2 SO 4 / NaOH =г/мл

В объемном анализе применяют несколько методов вычисления.

) Вычисление нормальности анализируемого раствора по нормальности рабочего раствора . При взаимодействии двух веществ NaOH грамм-эквивалент одного вещества реагирует с грамм-эквивалентом другого. Растворы различных веществ одной и той же нормальности содержат в равных объемах одинаковое число грамм-эквивалентов растворенного вещества. Следовательно, одинаковые объемы таких растворов содержат эквивалентные количества вещества. Поэтому, например, для нейтрализации 10 мл 1н. HCI требуется затратить ровно 10 мл 1н. раствора NaOH.

Растворы одинаковой нормальности вступают в реакцию в равных объемах.

Зная нормальность одного из двух реагирующих растворов и их объемы, расходуемые на титрование друг друга, легко определить неизвестную нормальность второго раствора. Обозначим нормальность первого раствора через N 2 и его объем через V 2 . Тогда на основании сказанного можно составить равенство:

V 1 N 1 =V 2 N 2

Пример. Определить нормальность раствора соляной кислоты, если известно, что для нейтрализации 30,00 мл ее потребовалось 28,00 мл 0,1100 н. раствора NaOH.

Решение .

HCI V HCI =N NaOH V NaOH

N HCI = =.

) Вычисление количества определяемого вещества по титру рабочего раствора, выраженному в граммах определяемого вещества. Титр рабочего раствора в граммах определяемого вещества равен числу граммов определяемого вещества, которое эквивалентно количеству вещества, содержащегося в 1 мл рабочего раствора. Зная титр рабочего раствора по определяемому веществу T= и объем рабочего раствора, израсходованного на титрование, можно вычислить число граммов (массу) определяемого вещества.

Пример. Вычислить процентное содержание Na 2 CO 3 в образце, если для титрования навески 0, 100 гр. израсходовано 15,00 мл 0,1н. HCI.

Решение .

М (Na 2 CO 3) =106,00 гр. Э(Na 2 CO 3) =53,00 гр.

Т(HCI/ Na 2 CO 3)= =г/мл(Na 2 CO 3) = Т(HCI/ Na 2 CO 3) V HCI =0,0053*15,00=0,0795 г.

Процентное содержание Na 2 CO 3 равно

3) Вычисление числа миллиграмм-эквивалентов исследуемого вещества. Помножив нормальность рабочего раствора на объем его, израсходованный на титрование исследуемого вещества, получим число миллиграмм-эквивалентов растворенного вещества в оттитрованной части исследуемого вещества. Масса определяемого вещества равна:

(гр.)

Статистическая обработка результатов анализа

При анализе веществ (проб) обычно проводят несколько параллельных определений. При этом отдельные результаты определений должны быть близкими по величине и соответствовать истинному содержанию компонентов (элементов) в исследуемом веществе (пробе).

Существуют два фактора, по которым аналитик судит о полученных результатах анализа

1) Воспроизводимость полученных результатов.

2) Соответствие их составу вещества (пробы)

Воспроизводимость результатов анализа зависит от случайных ошибок анализа. Чем больше случайная ошибка, тем больше разброс значений при повторении анализа. Случайная ошибка может иметь размерность измеряемых величин (мг, мг/л) или же может быть выражена в процентах. Следовательно, воспроизводимость определяет вероятность того, что результаты последующих измерений окажутся в некотором заданном интервале, в центре которого находится среднее значение всех определений, выполненных данным методом.

В отличие от случайных ошибок, систематические ошибки влияют на все измерения всегда в одинаковой степени.

Цель всех аналитических определений и исследований сводится к нахождению результатов, наиболее близких к истинному составу или к истинному содержанию компонентов пробы.

Для оценки точности или надежности результатов аналитических определений пользуются статистической обработкой результатов и вычисляют следующие величины:

1) Среднее арифметическое

) Дисперсию

Среднюю квадратичную ошибку

S =

3) Среднюю квадратичную ошибку среднего арифметического

a=0, 95; R=2

4)
Доверительный интервал

Методы кислотно-основного титрования, или методы нейтрализации

Методы нейтрализации основаны на применении реакций нейтрализации. Основным уравнением процесса нейтрализации в водных растворах является взаимодействие ионов гидроксония (или водорода) с ионами гидроксила, сопровождающееся образованием слабодиссоциированных молекул воды:

H 3 O + +OH - →2H 2 O или

H + +OH - →H 2 O

Методы нейтрализации позволяют количественно определять кислоты (с помощью титрованных растворов щелочей), основания (с помощью титрованных растворов кислот) и другие вещества, реагирующие в стехиометрических соотношениях с кислотами и основаниями в водных растворах.

Техника определения состоит в том, что к определенному количеству раствора основания (или кислоты) постепенно приливают из бюретки титрованный раствор кислоты (или основания) до наступления точки эквивалентности. Количество основания (или кислоты), содержащееся в исследуемом растворе, вычисляют по объему титрованного раствора кислоты (или основания), израсходованного на нейтрализацию определенного объема раствора анализируемого образца или навески исследуемого продукта.

Кислотность или щелочность раствора определяют c помощью индикаторов. Для проявления окраски достаточно добавить в исследуемый раствор всего лишь 1-2 капли 0,1% раствора индикатора. Цвета различных индикаторов в растворах кислот и щелочей приведены в таблице.

Таблица 1.Окраска индикаторов в растворах щелочей и кислот.

Рассмотрим конкретный пример. Пусть имеется раствор NaOH неизвестной концентрации. 10,0 мл этого раствора поместили в колбу и добавили 1 каплю слабого раствора фенолфталеина. Раствор окрасился в малиновый цвет (рис.1а).

Титрование сильной кислоты сильным основанием

А) Приготовление 0,1 н. раствора HCI

Для приготовления 0,1н. раствора HCI берут кислоту меньшей концентрации, примерно 20%-ную. Определяют плотность ее ареометром (она равна 1,140), для этого кислоту наливают в высокий стеклянный цилиндр, диаметр которого превышает диаметра шарика ареометра. Осторожно опускают ареометр в жидкость и следят за тем, чтобы он свободно плавал, не касаясь стенок цилиндра. Отсчет ведут по шкале ареометра. Деление шкалы, совпадающее с уровнем жидкости, показывает плотность раствора. Затем узнают процентную концентрацию (по справочнику) и рассчитывают, сколько этой кислоты следует брать, чтобы получить 500 мл 0,1н. раствора HCI.

C (HCI) =28, 18%

Расчет навески на объем мерной колбы (250мл.)

m = = 36, 5 * 0, 1 * 0, 25=0, 92 гр.HCI.

гр. исходной кислоты содержится --- 28,18 гр. х.ч. HCI.

Х гр. --- 0,92 гр. HCI.

Х = 3,2 гр. х.ч. HCI.

Чтобы не отвешивать соляную кислоту, а отмерить мензуркой, вычислим объем 28,18%-ной кислоты, необходимый для приготовления раствора. Для этого массу 28,18%-ной кислоты делим на плотность:

V = = =2, 8 мл. HCI

Затем отмеряют 2,8 мл кислоты, переносят в мерную колбу на 500 мл и доводят объем раствора до метки, и, закрыв колбу пробкой, перемешивают. Получив примерно 0,1 н. раствор HCI, устанавливают титр и нормальную концентрацию его по раствору тетрабората натрия.

Б) Приготовление 0,1н. раствора тетрабората натрия (буры)

Для определения титра раствора HCI берут кристаллогидрат тетрабората натрия. Это соль удовлетворяет почти всем требованиям, предъявляемым к исходным веществам, но относительно мало растворяется в холодной воде. Для установки титра HCI или серной кислоты используют перекристаллизованный продукт.

При растворении тетрабората натрия в воде протекает реакция гидролиза:

В 4 О 7 2- + 5H 2 O D 2H 2 BO 3 - + 2H 3 BO 3

H 2 BO 3 ионы, в свою очередь, подвергаются гидролизу:

H 2 BO 3 - +H 2 OD OH - + H 3 BO 3

Ионы оттитровываются кислотой, и гидролиз идет до конца. Суммарно реакцию титрования можно выразить уравнением:

В 4 О 7 2- +2H + +5 H 2 OD 4H 3 BO 3

Э (Na 2 B 4 O 7 10H 2 O) =190, 6

1000мл (H 2 O) --- 190, 6 гр. (Na 2 B 4 O 7 10H 2 O) Х=95, 3гр. (Na 2 B 4 O 7 10H 2 O)

500 мл (H 2 O) --- Х гр. (Na 2 B 4 O 7 10H 2 O)

95, 3 гр. --- 1н. Х=9, 5гр. (Na 2 B 4 O 7 10 H 2 O )

Х гр. --- 0,1н.

Для растворения тетрабората натрия наливают в колбу примерно ½ объема колбы дистиллированной воды, нагревают на водяной бане, перемешивая содержимое колбы вращательным движением до полного растворения соли. После растворения колбу с тетраборатом натрия охлаждают до комнатной температуры и доводят до метки дистиллированной водой, сначала небольшими, а затем по каплям, применяя капиллярную пипетку. Закрыв колбу пробкой, тщательно перемешивают.

При расчете титра и нормальной концентрации раствора тетрабората натрия используют формулы:

Т(Na 2 B 4 O 7 10H 2 O)= (г/мл)

N (Na 2 B 4 O 7 10H 2 O) = (г-экв/л)

В) Определение титра раствора HCI по тетраборату натрия методом пипетирования .

Берут чистую пипетку на 10 мл, ополаскивают раствором тетрабората натрия (из мерной колбы). Наполняют пипетку раствором до метки и переносят для титрования в другую колбу, добавляют 2-3 капли индикатора метилового оранжевого. Бюретку перед титрованием промывают два раза небольшим количеством HCI и затем наполняют ее, доводя мениск до нулевой черты. Проверив, нет ли в капиллярной трубке ("носике") пузырьков воздуха, начинают титровать до появления бледно-красного цвета. Титрование повторяют 3 раза и вычисляют среднюю величину.

титрование15,0 мл HCI

2 титрование 14,8 мл HCI V СР =14,76 мл

3 титрование 14,5 мл HCI

После титрования проводят вычисление нормальной концентрации раствора HCI. Нормальность кислоты вычисляют по среднему значению из трех определений. Расчет ведут по формуле:

N СОЛИ V СОЛИ= N КИСЛ V КИСЛ

N HCI =

N HCI == 0, 06775 (г-экв/л)

Г) Приготовление титрованного раствора гидроксида натрия

Реактивы гидроксида натрия нередко содержат примеси карбоната натрия, и поэтому для точных работ раствор щелочи должен быть химически чистым.

При определении титра раствора гидроксида натрия по хлороводородной кислоте берут мерную колбу на 100 мл. Неизвестной количестве NaOH приливают дистиллированную воду до метки, закрывают пробкой и перемешивают. Затем пипеткой на 10 мл берут раствор щелочи из мерной колбы и переносят в колбу для титрования, прибавляют 2-3 капли Фенолфталеина и титруют хлороводородной кислотой до обесцвечивания. Титрование повторяют 3 раза и рассчитывают среднюю величину.

Е титрование- 1,8 мл

2-е титрование- 1,7 мл V СР = 1,7 мл

3-е титрование- 1,6 мл

Т HCI / NaOH = = = 0,00271 г/мл

m NaOH =

1) m NaOH ==0,04878 гр.

) m NaOH = 0,00271*1,7*10=0,04606 гр.

) m NaOH = 0,00271*1,6*10=0,04336 гр.

Статистическая обработка результатов анализа

) S 2 = = =4*10 -6

3) S = ==2*10 -3

) = ==1, 1*10 -3

6) åa=ta, R S= 4,303*1, 1*10 -3 =4*10 -3

7) a= ±åa=(0,04606±4*10 - 3)

Определение гидроксида натрия и карбоната натрия при совместном их присутствии

Гидроксиды натрия и калия из воздуха поглощают СО 2 и превращаются в карбонаты:

NaOH + СО 2 ŽNa 2 CO 3 + H 2 O

Поэтому как твердое вещество, так и растворы этих реагентов часто имеют примесь карбонатов. В лабораторной практике нередко приходится определять карбонат натрия в присутствии гидроксида натрия. Для этого можно применять 2 способа: первый - фиксированием (на кривой титрования Na 2 CO 3) двух точек эквивалентности (способ Уордера); второй- титрованием раствора NaOH, осадив сначала карбонат-ион CO 3 2- при помощи иона бария Ba 2+ (способ Винклера).

По первому способу титрование смеси карбоната натрия и гидроксида натрия хлороводородной кислотой выражается следующими уравнениями:

NaOH + Na 2 CO 3 +2HCI g 2NaCI + NaHCO 3 + H 2 O 3 + HCIg NaCI+ H 2 O+ СО 2 h

Первая фаза заканчивается при pH8,3 в области перехода окраски индикатора фенолфталеина, а вторая при pH3,85 в интервале изменения окраски метилового оранжевого. Следовательно, в первой точке эквивалентности оттитровывают с фенолфталеином весь NaOH и половину Na 2 CO 3 , а во второй оставшуюся половину карбоната натрия дотитровывают с метиловым оранжевым.

Взятие навески NaOH

Расчет навески на объем мерной колбы (250 мл):

Mr (NaOH) =40 m= ==1 гр . NaOH

Э(NaОH)= 40 г.

Взятие навески Na 2 CO 3

Mr (Na 2 CO 3) =106 m= =53*0, 1*0, 25= 1,3 гр . Na 2 CO 3

Э(Na 2 CO 3)=53 г

Ход работы

Навеску NaOH и Na 2 CO 3 , помещают в мерную колбу на 250 мл, растворяют дистиллированной водой и доводят объем до метки.

Затем берут пипеткой 10 мл данного раствора, переносят в другую колбу и добавляют 4-5 капель 0,1% раствора фенолфталеина, и титруют раствором HCI до обесцвечивания.

Затраченное количество HCI отмеряют по бюретке и записывают. Затем прибавляют в эту же колбу с раствором 2-3 капли метилового оранжевого, получают желтую окраску анализируемого раствора и титруют из той же бюретки HCI до появления оранжевого окрашивания. Снова делают отсчет по бюретке. Титрование повторяют 3 раза и, как всегда берут среднюю величину.

а) титрование с фенолфталеином:

1) 12,2 мл HCI

) 12,1 мл HCI V ср = 12,06мл HCI

2. N NaOH = NaOH ==0,048 (г-экв/л)

Вычисляем количество граммов гидроксида натрия, находящегося в 250 мл раствора:

m ==0, 6775(г)

Т акже вычисляются концентрация раствора и количество карбоната натрия:

N (Na 2 CO 3) ==0, 06715 (г-экв/л) = =0, 8976 (г)

Д ля повышения точности анализа рекомендуется: а) титрование с фенолфталеином вести осторожно, особенно к концу, чтобы уменьшить возможность образования угольной кислоты; б) уменьшить поглощение СО 2 из воздуха анализируемым раствором, для чего не следует давать стоять раствору в открытой колбе до титрования, осторожно перемешивать его в процессе титрования.

Контрольная работа

Титрование с фенолфталеином:

1) 4, 4 мл HCI

2) 4,4 мл HCI

3) 4,6 мл HCI

Титрование с метиловым оранжевым:

1) 6,3 мл HCI

2) 6,4 мл HCI

3) 6,3 мл HCI

1) Следовательно, на титрование NaOH и половины Na 2 CO 3 израсходовали 4,6 мл HCI, а на весь NaOH и Na 2 CO 3 - 6,6мл HCI;

на половину Na 2 CO 3 - (6,3-4,4)=1,9мл

на все количество Na 2 CO 3 - (1,9*2)=3,8мл

2) на титрование NaOH и половины Na 2 CO 3 израсходовали 4,8 мл HCI, а на весь NaOH и Na 2 CO 3 6,7мл HCI.

на половину Na 2 CO 3 -(6,4-4,4) =2мл

на все количество Na 2 CO 3 - (2*2)=4 мл

на титрование NaOH - (6,4-4)=2,4 мл

) на титрование NaOH и половины Na 2 CO 3 израсходовали 5мл HCI, а на весь NaOH и Na 2 CO 3 6,8 мл HCI.

на половину Na 2 CO 3 - (6,3-4,6)= 1,7 мл

на все количество Na 2 CO 3 - (2*1,7) =3,4 мл

на титрование NaOH - (6,3-3,4)=2,9 мл

T HCI / NaOH = =г/мл

m NaOH =

) m NaOH =0, 0027*2, 5*10=0,0675гр.

) m NaOH =0, 0027*2,4*10=0,0648гр.

) m NaOH =0, 0027*2,9*10=0,0783гр.
=3

Использованная литература

1) Васильев В.П. Аналитическая химия, часть I Москва 1989

2) Золотов Ю.А. Аналитическая химия: проблемы и достижения Москва 1992

) Крешков А.П. Основы аналитической химии, часть II

) Логинов, Шапиро С.А. Аналитическая химия Москва1971

Т. Бергман, А. Л. Лавуазье и другие исследователи XVIII в. создавали гравиметрический анализ без явных утилитарных целей − анализ был инструментом фундаментальных исследований, средством познания природы. В частности, гравиметрия стала способом изучения состава минералов и органических веществ, а также способом изучения химических процессов. Конечно, эта цель не исключала применения гравиметрии для аналитического контроля конкретных производств (например, металлургического). Однако гравиметрия, особенно метод осаждения, всегда была слишком продолжительна и трудоемка чтобы ее можно было эффективно использовать в заводских лабораториях. В руководстве по анализу минералов В. Лампадиуса (1801) указывалось, что те, кто не может ждать результатов неделями и месяцами, не должны приступать к аналитической работе. Лампадиус имел в виду именно гравиметрический анализ.

Однако производство в отличие от фундаментальной науки не может ждать неделями и месяцами. Для химических и металлургических производств, для обеспечения повседневных нужд торговли и медицины требовались иные методы количественного ана­лиза. Подходящий метод - объемный анализ - был изобретен во Франции, что вполне закономерно. Для французской науки всегда была характерна связь с практикой, и такая связь стала особенно тесной в годы промышленной революции, т.е. в конце XVIII в. и в первой половине XIX в.

Обычно считается, что титриметрический (объемный) анализ создан французским химиком Ж. Гей-Люссаком в 20-30-е гг. XIX в. Такое утверждение можно найти во многих отечественных и зарубежных учебниках. Однако на самом деле это не так. Ж. Гей-Люссак внес большой вклад в развитие титриметрии, да и само это название предложено именно им, но принципы титриметрии разработаны другими учеными. Задолго до Ж. Гей-Люссака методики титриметрического анализа уже применяли в разных странах, особенно во Франции, как в заводских, так и в научных лабораториях.

Титриметрический анализ возник как метод нейтрализации , другие реакции стали использовать несколько позже. Представления о нейтра­лизации кислот веществами щелочного характера (содой, поташом) имели еще алхимики. Позднее ятрохимики Я. Б. Ван Гельмонт и О. Тахений указывали, что кислоты и щелочи должны реагировать в определенном количественном соотношении, причем в этой реакции образуются растворимые соли. И. Глаубер в начале XVII в. применил реакцию нейтрализации в производстве химических реактивов. Для приготовления селитры он добавлял к азотной кислоте раствор поташа (карбоната калия) до тех пор, пока «оба вещества не лишатся своих враждебных характеристик и не убьют друг друга». Точку нейтрализации И. Глаубер замечал по прекращению выделения пузырьков углекислого газа при добавлении очередной капли раствора поташа.

Нейтрализацию кислот «щелочами» (содой или поташом) в присутствии природных цветных индикаторов изучал Р. Бойль. В 1663 г. он писал, что голубая окраска его индикатора исчезает при добавлении кислоты, но он может восстановить ее, добавляя раствор «щелочи» (соды или поташа). Можно даже судить о «крепости» раствора кислоты по ко­личеству раствора щелочи, которое понадобится для восстановления голубой окраски индикатора. В 1699 г. ученик Р. Бойля, французский химик В. Гомберг попытался использовать найденные таким способом «соотношения сродства» для количественного определения содержания кислот в водных растворах, но не довел эти исследования до конца.

Историки химии выделяют работы Клода Жоффруа (1726), который впервые применил реакцию нейтрализации для оценки качества промышленной продукции (уксуса). Однако ни К. Жоффруа, ни другие французские исследователи, использовавшие в начале XVIII в. реакции нейтрализации, не могут, строго говоря, считаться основателями объемного анализа, так как они измеряли в качестве аналитического сигнала не объем стандартного раствора щелочи, а массу твердого щелочного реагента (поташа или соды). Контролировали процесс по выделению пузырьков газа, вблизи точки насыщения выделение газа прекращалось. По-видимому, объем раствора титранта, затрачиваемого на нейтрализацию исследуемого раствора, впервые стал измерять немецкий аналитик Каспар Нейман (1727), но детали его работы историкам неизвестны. Больший интерес современников вызвала работа шотландца Ф. Хоума (1756), который применял ту же реакцию, что и К. Нейман, а измерял объем титранта (водного раствора кислоты) чайными ложками. Он указывал, что при добавлении каждой порции титранта начиналось бурное, но не­долгое выделение газа. Позднее российский исследователь Т. Е.Ловиц проводил титрование уксусной кислоты, добавляя к ней титрант (тарт-рат калия) по каплям, а результат анализа рассчитывал по числу добавленных капель.

Более основательными были исследования У. Льюиса (1767), который определял точку эквивалентности («точку насыщения») не по прекращению выделения газа, а с помощью цветных индикаторов или бумаги, пропитанной этими индикаторами. Для большей точности У. Льюис предлагал измерять не объем, а массу раствора кислоты, затраченного на нейтрализацию пробы. Такие методики вскоре были использованы и для анализа смесей кислот, например соляной и азотной (Гитон де Морво).

Особое значение для развития объемного анализа имели работы французского изобретателя и химика-технолога Ф. Декруазиля (1751-1825), который ввел в употребление мерные пипетки, мерные колбы с тонкой шейкой и, что наиболее важно, изобрел бюретку с делениями (а также огнетушитель, кофеварку и многие другие полезные вещи). Хотя крана на бюретке Декруазиля не было, скорость вытекания из нее титранта можно было регулировать (рис.). Ф. Декруазиль в 1806 г. разработал и опубликовал методики прямого кислотно-основного титрования с применением цветных индикаторов при точном измерении объема титранта. Методики Декруазиля были весьма сходны с современными, но они не были нацелены на определение концентрации растворов или процентного содержания кислот (или щелочей) в технических продуктах. Оценивали качество продуктов, причем в условных единицах - градусах. Так, если расход кислоты на единицу массы поташа был меньше некоторого критического значения, исследуемый поташ считался недостаточно качественным. Не ясно было только, какой именно природный индикатор лучше использовать в том или ином случае.

Очевидно, чтобы титриметрия из метода технического контроля стала универсальным аналитическим методом, пригодным Даже для научных исследований, надо было разработать теоретические представления об эквивалентах и соответствующие способы расчетов. Отметим, что сами значения эквивалентов были получены И. Рихтером (1800) не только весовым, но и объемным методом.

Английский исследователь Дж. Блэк в 1800-1810 гг. существенно расширил возможности метода нейтрализации: он впервые провел обратное титрование щелочей, добавляя к пробе избыток кислоты и оттитровывая непрореагировавшую кислоту раствором карбоната калия. Дж. Блэк также предложил при подготовке растворов кислот или щелочей заранее удалять растворенный в воде углекислый газ, предотвращая соответствующие погрешности анализа. Кроме того, он вносил поправку на тот объем титранта, который расходуется на изменение окраски индикатора в холостом опыте. После работ Ф. Декруазиля и Дж. Блэка принципиальных изменений метода нейтрализации не было в течение нескольких десятилетий. Можно отметить лишь введение новых титрантов - вместо ранее применявшихся растворов поташа и соды с 1846 г. стали применять растворы гидроксидов натрия или калия (А. Бино). Эти реагенты давали более четкий переход окраски цветных индикаторов. А. Бино разработал также остроумный способ титриметрического определения азота в органических веществах, основанный на переводе его в аммиак, отгонке аммиака, поглощении его кислотой и последующем титровании не прореагировавшей кислоты стандартным раствором щелочи. Позднее (1883) этот важнейший аналитический метод определения азота был усовершенствован И. Кьельдалем и с тех пор носит его имя.

Для выполнения определений по методу нейтрализации применяют титрованные растворы кислот (серной, соляной или азотной) и растворы щелочей (гидроксидов натрия, калия или бария). Для установления точки эквивалентности применяют индикаторы, изменяющие окраску в определенной области pH.

Индикаторы метода нейтрализации

Метиловый оранжевый. Область перехода окраски при pH 3,1-4,4. Для титрования берут 1-2 капли раствора на 20-25 мл титруемого раствора. Для растворяют 2 г сухого метилового оранжевого (метилоранжа) в 1 л воды. Переход окраски от красной к желтой.

Метиловый красный. Область перехода окраски при pH 4,2-6,2. Дает более резкий переход окраски, чем метиловый оранжевый. Для титрования применяют не более одной капли 0,2%-ного этанольного раствора на 25 мл титруемого раствора, при больших количествах индикатора переход окраски труднее заметен. Переход окраски от красной к желтой.

Фенолфталеин. Область перехода окраски при pH 8,2-10,0. Для титрования используют 1-2 капли 1%-ного этанольного (70%-ного) раствора индикатора на 25 мл титруемого раствора. Переход окраски от красного к бесцветному. Красная (розовая) окраска легко обесцвечивается под действием CO2, выделяющегося в результате реакции. Оттитрованные до розовой окраски растворы при стоянии могут также обесцветиться под действием CO2 воздуха. Применяют при титровании слабых . Имеются и другие индикаторы.

Приготовление рабочих растворов и установка их титров

Приготовление 0,1 н. раствора серной кислоты. Эквивалент серной кислоты ЭH2SO4 = 98,08: 2 = 49,04 г. Для приготовления 0,1 н. раствора необходимо получить раствор, содержащий в 1 л 49,04 * 0,1 = 4,90 г H2SO4. Раствор готовят приближенной концентрации из разбавленной 1:2 или 1:5 серной кислоты; далее точную нормальность раствора устанавливают титрованием. Для приготовления 1 л 0,1 н. раствора H2SO4 необходимо 16,8 мл кислоты плотностью 1,18 г/см3 (разбавленной 1:5) или 8,1 мл кислоты плотностью 1,35 г/см3 (разбавленной 1:2) разбавить водой в мерной колбе вместимостью 1 л до метки.

Для вычисления объема исходной серной кислоты, необходимой для приготовления 1 л 0,1 н. раствора H2SO4, нужно 0,1 эквивалента H2SO4 (4,9 г) умножить на 100 и разделить на процентное содержание H2SO4 в кислоте. Получают навеску кислоты в граммах; разделив ее на плотность, получают объем в миллилитрах.

Установка титра и нормальности 0,1 н. раствора серной кислоты. По тетраборату натрия Na2B4O7-10H2O. Тетраборат натрия гидролизуется в водном растворе с образованием ионов OH-:

которые и титруются кислотой. Поскольку ионы гидроксила связываются ионами водорода, реакция протекает до конца. Суммарно реакцию можно представить следующим уравнением:

Эквивалент тетрабората натрия в этой реакции равен 1/2 моля, а его масса равна Э = 381,37 / 2 = 190,69 г/моль. Чтобы препарат тетрабората натрия соответствовал формуле Na2B4O7-10H2O, его перекристаллизовывают. Для этого растворяют 140-150 г тетрабората натрия в 300 мл воды при нагревании не выше 60 °С. Раствор фильтруют через складчатый фильтр в фарфоровую чашку, охлаждаемую льдом. Фильтрат помешивают стеклянной палочкой, выделившиеся кристаллы отфильтровывают с отсасыванием, промывают небольшим количеством холодной воды и повторяют перекристаллизацию. Полученные кристаллы высушивают на воздухе 2-3 дня. Продаваемые препараты не соответствуют своей формуле из-за выветривания.

Для установки титра кислоты нужно взять такую навеску тетрабората натрия, чтобы на нее было израсходовано примерно 25 мл раствора кислоты. Навеска будет составлять: 191 * 0,1 * 25: 1000 = 0,5 г.

Для установки титра кислоты берут 3-4 конические колбы вместимостью 100-150 мл и помещают в каждую точную навеску (около 0,5 г) тетрабората натрия. Каждую навеску растворяют примерно в 50 мл воды при слабом нагревании. Добавляют сначала в раствор одной из навесок 2-3 капли раствора индикатора метилового красного или метилового оранжевого. Раствор приобретает желтую окраску. Титруют приготовленным раствором (примерно 0,1 н.) кислоты до появления розового (с метиловым красным) или оранжевого (с метиловым оранжевым) окрашивания. Титрование ведут, сначала прибавляя раствор кислоты из бюретки малыми порциями при непрерывном перемешивании, затем осторожно титруют быстро падающими каплями, под конец титрование замедляют, последние капли добавляют по одной после сильного взбалтывания. Меньшую навеску следует титровать первой, потому что это даст приблизительную ориентировку в расходовании раствора на последующие навески. Такой способ установки титра называется методом отдельных навесок.

Для установки титра методом пипетирования готовят точно 0,1 н. раствор тетрабората натрия. Для этого точную навеску (19,07 г на 1 л или 4,760 г на 250 мл) тетрабората натрия взвешивают на часовом стекле и переводят в мерную колбу через воронку. Воронку и часовое стекло обмывают из промывалки струей горячей воды, затем колбу наполняют водой на 2/3 объема. Взбалтывая содержимое колбы круговыми движениями, растворяют навеску, после чего охлаждают до комнатной температуры, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Отбирают пипеткой 25,0 мл приготовленного раствора тетрабората натрия в колбу для титрования, добавляют 2-3 капли раствора индикатора (метилового оранжевого или метилового красного) и титруют раствором кислоты, как и в случае отдельных навесок. Рекомендуется титровать со «свидетелем». Для приготовления «свидетеля» в колбу для титрования наливают мензуркой 50 мл воды, две капли раствора индикатора и одну каплю кислоты из бюретки, чтобы появилось очень слабое, но вполне заметное оранжевое или розовое окрашивание. Титрование тетрабората проводят до появления такой же интенсивности окраски, как у «свидетеля».

Для вычисления нормальности раствора кислоты по методу отдельных навесок пользуются формулой

где N - определяемая нормальность кислоты; m - навеска тетрабората, г; Э - эквивалентная масса тетрабората, г/моль; V - объем раствора кислоты, затраченный на титрование навески, мл.

По каждой навеске вычисляют нормальность и находят ее среднее значение. При титровании методом пипетирования расчет ведут по формуле

где N - искомая нормальность раствора кислоты; N1 - нормальность раствора тетрабората натрия; V1 - объем раствора тетрабората натрия, мл; V - объем, раствора кислоты, мл.

Например, навеска тетрабората натрия 4,8024 г растворена в мерной колбе вместимостью 250 мл и разбавлена водой до метки. На 25,0 мл этого раствора было израсходовано (среднее из четырех титрований) 25,85 мл устанавливаемого раствора H2SO4. Нормальность приготовленного раствора тетрабората натрия находят по формуле

где m - навеска тетрабората, г; Э - эквивалентная масса тетрабората, г/моль; Vк - объем колбы с раствором тетрабората натрия, мл. Подставив в эту формулу приведенные значения, получим:

Титр раствора серной (или другой) кислоты можно устанавливать также то карбонату натрия или по стандартному раствору гидроксида.

Приготовление 0,1 н. раствора гидроксида натрия (едкого натра). Для приготовления нужно пользоваться химически чистым реактивом (хч). Навеску берут несколько большей, чем требуется по расчету (на 30-50%). Взвешивают на химических лабораторных весах, отбирая шпателем свежие куски. Навеску помещают в фарфоровый стакан и дважды быстро промывают ее водой для удаления карбоната. Обмытые куски щелочи растворяют в небольшом количестве воды, переливают в склянку, предназначенную для хранения раствора щелочи, и разбавляют до необходимого объема прокипяченной (для удаления CO2) и затем охлажденной дистиллированной водой.

Растворы едкого натра (как и других щелочей) сильно поглощают CO2 из воздуха и изменяют свой титр. Поэтому растворы щелочей хранят в герметически закрытых склянках, защищая их от действия CO2 воздуха пробкой с хлоркальциевой трубкой, заполненной натронной известью; бюретку присоединяют к бутыли с помощью сифона.

Установление титра и нормальности 0,1 н. раствора гидроксида натрия. По щавелевой кислоте H2C2O4-2H2O. Щавелевая кислота взаимодействует со щелочью по уравнению

Эквивалент щавелевой кислоты равен 1/2 моля, а его масса

Для установления нормальности методом отдельных навесок растворяют 0,25 г (точную навеску) свежеперекристаллизованной щавелевой кислоты в 25 мл воды, добавляют 1-2 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором NaOH до появления устойчивого розового (малинового) окрашивания. Нормальность вычисляют по формуле, приведенной выше. Нормальность можно установить методом пипетирования.

Для титрования можно применять только свежеприготовленный 0,1 н. раствор щавелевой кислоты. Раствор щавелевой кислоты неустойчив при хранении, поэтому для разового пользования его готовят не более 250 мл.

По янтарной кислоте HOOC-CH2-CH2-COOH. Янтарная кислота не содержит кристаллизационной воды, не гигроскопична. Продажные препараты квалификации хч или чда содержат не менее 99,9% основного вещества. Эквивалент янтарной кислоты равен 1/2 моля, а его масса 59,04 г/моль.

Для определения нормальности раствора NaOH растворяют 0,20-0,25 г янтарной кислоты (точное взвешивание) в 25 мл воды, добавляют 2-3 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором NaOH до появления розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин. Для устранения влияния CO2 раствор кипятят и титруют горячим. Титр устанавливают по отдельным навескам, так как янтарная кислота неустойчива при хранении в растворе. Нормальность можно устанавливать также по стандартному раствору кислоты с известным титром.

В основе метода нейтрализации лежит реакция нейтра­лизации:

н+ + он- ->- н 2 о.

Метод нейтрализации применяется для количествен­ного определения кислот и щелочей. При помощи этого метода проводят также ряд других объемных опреде­лений, связанных с реакцией нейтрализации, например определение некоторых солей, образованных сильными основаниями и слабыми кислотами (Na 2 C0 3 , Na 2 B 4 07), или солей аммония.

При количественном определении кислот - алкали­метрия - рабочим раствором является раствор щелочи NaOH или КОН. Приготовить титрованный раствор щело­чи по навеске невозможно, так как щелочь не отвечает тре­бованиям, предъявляемым к веществам, из которых можно готовить раствор точной концентрации по точно взятой навеске. Кроме того, при самом тщательном хра­нении растворы щелочей довольно быстро меняют свой титр, поэтому титр этих рабочих растворов устанавли­вают. Исходным веществом для установления титра ра­бочего раствора щелочи может служить щавелевая кис­лота Н 2 С 2 0 4 -2Н 2 0 или янтарная кислота Н2С4Н4О4. Часто в лабораторной практике в качестве исходного

раствора употребляют 0,1 н. раствор кислоты, приго­товленный из фиксанала.

При количественном определении щелочи - ациди-метрии - рабочим раствором является раствор сильной кислоты (обычно НС1 или H 2 S0 4 J. Приготовить титро­ванный раствор кислоты исходя из концентрированной кислоты невозможно. Как бы точно мы ни взяли на­веску концентрированной кислоты, мы не будем знать истинного ее количества, так как серная кислота гигро­скопична, а концентрированная соляная кислота выде­ляет хлористый водород. Поэтому титр рабочих раство­ров кислот устанавливают. Исходным веществом для установки титра раствора кислоты служит бура Na 2 B 4 0r- 10Н 2 О или химически чистая сода Na 2 C0 3 . В некоторых случаях рабочий раствор кислоты готовят из фиксанала. Титр раствора кислот не меняется до­вольно продолжительное время.

Метод нейтрализации применяется в. клинических лабораториях для определения кислотности желудочно­го сока. В санитарно-гигиенических лабораториях метод нейтрализации находит самое широкое применение. При помощи этого метода определяют карбонатную жест­кость воды, кислотность молочных продуктов, квашеной капусты и безалкогольных напитков.

Если титровать раствор любой кислоты раствором щелочи, происходит связывание ионов Н+ кислоты ионами ОН — и концентрация ионов Н+ постепенно уменьшается, а рН раствора возрастает (см. § 18). При определенном значении рН достигается точка эквива­лентности и титрование должно быть закончено. При титровании раствора щелочи раствором кислоты свя­зываются ионы ОН~, концентрация их в растворе умень­шается, а концентрация ионов Н+ увеличивается и рН раствора уменьшается. Однако величина рН в точке эк­вивалентности не во всех случаях имеет одно и то же значение, она зависит от природы реагирующей кисло­ты и основания.

При нейтрализации сильной кислоты силь­ным основанием

НС1 + NaOH = NaCl + Н 2 0

образуется только один слабый электролит - вода. Ре­акция практически доходит до конца. Образующаяся при реакции соль гидролизу не подвергается, и раствор

имеет нейтральную реакцию (рН 7,0). Следовательно, при титровании сильной кислоты сильной щелочью и наоборот в точке эквивалентности среда раствора нейт­ральна, рН раствора равен 7,0.

Если титровать сильной — щелочью слабую кислоту, например, уксусную

CH 3 COOH + NaOH =s=fc CH 3 COONa-f Н 2 0,

в точке эквивалентности будет присутствовать соль CH 3 COONa, подвергающаяся гидролизу:

CH 3 COONa + Н 2 0 ? -f СН 3 СООН + NaOH.

Следовательно, протекающая в данном случае при тит­ровании реакция обратима и не пойдет до конца. В точке эквивалентности в растворе присутствуют свобод­ные СНзСООН и NaOH. Слабая уксусная кислота бу­дет находиться в растворе в основном в виде недиссо-циированных молекул, а едкий натр будет диссоцииро­ван почти полностью. Концентрация ионов ОН — пре­высит концентрацию ионов Н+ и титрование закончится при рН>7,0. При титровании слабых оснований сильными кислотами, например

NH4OH + НС1 т-*■ NH4CI + н 2 о,

образующаяся соль подвергается гидролизу. Реакция нейтрализации обратима, и в точке эквивалентности концентрация ионов Н+ превысит концентрацию ионов ОН~. Титрование будет заканчиваться при рН<7,0.

Таким образом, при методе нейтрализации точка эквивалентности совпадает с точкой нейтральности лишь при взаимодействии сильной кислоты с сильным основанием. При титровании необходимо установить точку эквивалентности, а не нейтральности и, следова­тельно, титрование в разных случаях приходится за­канчивать при различных значениях рН.

важнейшие методы титриметрического анализа (См. Титриметрический анализ). Основаны на реакции нейтрализации (См. Нейтрализация), которая упрощённо записывается в виде Н + + ОН - = Н 2 О. Н. м. позволяют определять содержание кислоты титрованием раствором основания (например, NaOH, KOH) известной концентрации и содержание основания титрованием раствором кислоты известной концентрации (например, HCl). Для установления конечной точки титрования обычно применяют различные Индикаторы химические, четко изменяющие свою окраску. В случае мутных или окрашенных анализируемых растворов применяют инструментальные методы установления конечной точки титрования (потенциометрические, кондуктометрические и др. методы).

Титрование кислот и оснований обычно выполняют в водной среде. В некоторых случаях титрование целесообразно осуществлять в среде органических растворителей, где сила кислот и оснований может быть иной, чем в водной среде (см. также Кислоты и основания). Н. м. широко применяются при химическом контроле многих производств, при научных исследованиях и др.

Лит.: Кольтгоф И. М., Стенгер В. А., Объёмный анализ, пер. с англ., т. 1-2, М., 1950-52.

А. И. Бусев.

• - лабораторный тест, в к-ром Ат иммунной с-ки нейтрализуют, обезвреживают, тормозят биол. активность микроорганизмов, их токсинов и ферментов...

  Словарь микробиологии

• - обследования в сельском хозяйстве, совокупность методов сбора, обработки и использования материалов аэро- и космич...

  Сельско-хозяйственный энциклопедический словарь

• - Рис. 1. Аппарат Ван Слайка для определения щелочного резерва плазмы крови. Рис. 1. Аппарат Ван Слайка для определения щелочного резерва плазмы крови...
• - нейтрализа́ции реа́кция в микробиологии, серологическая реакция определения иммунологической специфичности антигенов и антител по феномену утраты их биологической активности после взаимодействия...

  Ветеринарный энциклопедический словарь

• - 1) методы изучения газового состава крови, основанные на принципе физического и химического вытеснения газов крови, поглощении выделяющихся газов химическими реактивами и измерении давления в замкнутой системе до и...

  Большой медицинский словарь

• - совокупность приемов, позволяющих исследовать и прогнозировать развитие природных объектов путем сопоставления прихода и расхода вещества, энергии и других потоков...

  Экологический словарь

• - защиты растений, совокупность приемов сокращения численности нежелательных организмов с помощью др. живых существ и биопродуктов...

  Экологический словарь

• - метод решения краевых задач математической физики, сводящиеся к минимизации функционалов - скалярных переменных величин, зависящих от выбора одной или нескольких функций...

  Энциклопедический словарь по металлургии

• - "..."система нейтрализации отработавших газов" - совокупность компонентов, обеспечивающих снижение выбросов загрязняющих веществ с отработавшими газами при работе двигателя;.....

  Официальная терминология

• - способы, приемы, средства обеспечения необходимого управляющего воздействия органов исполнительной власти, органов местного самоуправления, осуществляющих исполнительную деятельность, их должностных лиц,...

  Административное право. Словарь-справочник

• - I Ван-Сла́йка ме́тоды газометрические методы количественного определения аминного азота, кислорода и углекислого газа крови - см. Азот. II Ван-Сла́йка ме́тоды 1) методы изучения газового состава крови,...

  Медицинская энциклопедия

• - методы выявления гистиоцитов в препаратах нервной ткани и различных органов с помощью аммиачного серебра или пиридиново-содовых растворов серебра...

  Большой медицинский словарь

• - методы обезвреживания отбросов, содержащих органические вещества, основанные на их разогревании в результате жизнедеятельности термофильных аэробных микроорганизмов...

  Большой медицинский словарь

• - метод идентификации вируса, основанный на феномене потери им инфекционности в результате взаимодействия со специфическими антителами...

  Большой медицинский словарь

• - взаимодействие токсина со специфическим антитоксином, приводящее к образованию комплекса, не обладающего токсичностью...

  Большой медицинский словарь

• - прил., кол-во синонимов: 1 нейтрализовавший...

  Словарь синонимов

"Нейтрализации методы" в книгах

16. Механизм реакции нейтрализации

16. Механизм реакции нейтрализации Предварить эту статью следует следующим утверждением, которым, несомненно, следует предварять все статьи по химии и ядерной физике – все, где речь идет о химических элементах и их строении. Повторять надо до тех пор, пока этот факт не

5.14. О нейтрализации Любви